水样保存方法
1、水样保存的基本要求
(1)减缓生物作用;
(2)减缓化合物或者络合物的水解及氧化还原作用;
(3)减少组分的挥发和吸附;
2、一般的保存措施
(1)冷藏或冷冻
样品在 4℃冷藏或将水样迅速冷冻,贮存于暗处,可以抑制生物活动,减缓物理挥发作用和化学反应速度。冷藏是短期内保存样品的一种较好方法, 对测定基本无影响。但需要注意冷藏保存也不能超过规定的保存期限,冷藏温度必须控制在 4摄氏度左右。温度太低(例如≤0℃),因水样结冰体积膨胀,使玻璃容器破裂,或样品瓶盖被顶开失去密封,样品受沾污。温度太高 则达不到冷藏目的。
(2)加入化学保存剂
a.控制溶液 pH 值:测定金属离子的水样常用硝酸酸化至 pH1~2,既可以防止重金属 的水解沉淀,又可以防止金属在器壁表面上的吸附, 在 pH1~2 的酸性介质中还能抑制生物的活动。用此法保存,大多数金属可稳定数周或数月。测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至 pH12。测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH8,因在酸性介质中,六价铬的氧化电位 高,易被还原。保存总铬的水样,则应加硝酸或硫酸至 pH1~2。
b.加入抑制剂:为了抑制生物作用,可在样品中加入抑制剂。如在测氨氮、硝酸盐 氮和 COD的水样中,加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝 酸盐、铵盐的氧化还原作用。在测酚水样中用磷酸调溶液的 pH值,加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。
c.加入氧化剂:水样中痕量汞易被还原,引起汞的挥发性损失,加入硝酸-溶液可使汞维持在高氧化态,汞的稳定性大为改善。
d.加入还原剂:测定硫化物的水样,加入抗坏血酸对保存有利。含余氯水样,能氧化氰离子,可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物,为此在采样时加入适量的硫代 硫酸钠予以还原,除去余氯干扰。样品保存剂如酸、碱或其它试剂在采样前应进行空白试验, 其纯度和等级必须达到分析 的要求。